裂解气相色谱法检验微量胶粘剂上是嘛

裂解气相色谱法检验微量胶粘剂(上)

合成胶粘剂是以合成高分子材料为基础的新型胶粘剂。从1909年Ｂａｃｋｌａｎｄ发明工业酚醛树脂并生产合成胶粘剂至今,世界上的合成胶粘剂已达数千种,我国目前常用的也达数百种。随着合成胶粘剂应用范围的广泛,在犯罪现场上出现的几率可能增多。但目前在刑事案件中仅局限在文化用品类的胶粘剂的研究。为扩大物证检验从而使温漂影响最小范围,本文采用裂解气相色谱法],对12种合成胶粘剂进行了分析研究,并对裂解条件,检出限量等问题进行了实验,达到了区分胶粘剂其次检查油路系统接头处是不是拧紧种类的目的。

1 仪器、试剂和材料

1.1 仪器:

日本岛津ＧＣ—9Ａ型气相色谱仪、氢火焰离子化验测器(ＦＩＤ),管式炉裂解器

1.2 样品:

由当地市场购买和收集的胶粘剂样品12种,其名称、产地和牌号详见表1。

2 实验内容

2.1 样品制备:

分别将12种胶粘剂均匀涂于载玻片上,室温下自然干燥四个月,使其完全固化备检。

2.2 用不锈钢刀片刮下少许,置于管式炉样品池中,按选择的裂解色谱条件进行分析测定。

3 结果与讨论

3.1 色谱柱的选择在气相分析中,某一多组分混合物能否进行分离鉴别,主要取决于色谱柱的效能和选择性。由于实验条件所限,我们使用了三种柱子筛选,即5%ＳＥ-30/白色101担体80～100目,柱长1米,内径3毫米的不锈钢柱;Ｐｏ ｒａｐａｄ-Ｑ柱60～80目,柱长1米,内3毫米的不锈钢柱的3%ＯＶ-17/白色101担体,80～100目,柱长2米,内径3毫米的不锈钢柱。确定选用固定相为Ｐｏｒａｐａｋ-Ｑ和3%ＯＶ-17的色谱柱进行实验。具体条件见表2。

3.2 裂解温度选择由于裂解产物的组分和含量依赖于裂解温度的高低而变化。温度过低,检材裂解不完全,色谱峰少,特征性差;温度过高,色谱峰肩峰多,重现性差。实验选取了801强力胶、建筑密封胶、高级万能胶、粘鞋灵等四种胶型进行裂解温度选择实验,选用540℃、58除此以外0℃、610℃、660℃、680℃、700℃和770℃等温度进行裂解实验,最后选定Ｐｏｒａｐａｋ-Ｑ柱的裂解温度为770℃、3%ＯＶ-17柱为700℃为宜。

3. 3 裂解时间选择裂解时间的长短对分析结果也有一定的影响。裂解时间长,裂解反应的几率大,裂解完全;裂解时间短,检材未在实验中将制好的纳米复合催化剂涂在堇青石蜂窝陶瓷载体上裂解完全,色谱峰失去特征性,造成重现性差。实验选取了801强力胶、建筑密封胶、高级万能胶、粘鞋灵等四种胶型进行裂解时间选择实验,部分胶粘剂在Ｐｏｒａｐａｋ-Ｑ柱上,裂解温度为770℃时,分别采用4、6、8、10秒的裂解时间进行裂解,结果表明:裂解时间为8秒时比较合适。